一文看懂X射線衍射儀的基本原理

　　1、X射線衍射儀的基本構(gòu)造

　　廣宇科技（深圳）有限公司

　　XRD衍射儀的適用性很廣，通常用于測量粉末、單晶或多晶體等塊體材料，并擁有檢測快速、操作簡單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點，是一個標標準準的“良心產(chǎn)品”。

　　在X射線衍射儀的世界里，X射線發(fā)生系統(tǒng)（產(chǎn)生X射線）是“太陽”，測角及探測系統(tǒng)（測量2θ和獲得衍射信息）是其“眼睛”，記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是其“大腦”，三者協(xié)同工作，輸出衍射圖譜。在三者中測角儀是要點部件，其制作較為復雜，直接影響實驗數(shù)據(jù)的精度，畢竟眼睛是心靈的窗戶嘛！

　　2、X射線產(chǎn)生原理

　　X射線是一種頻率很高的電磁波，其波長為10-8-10-12m遠比可見光短得多，因為其穿透力很強，并且其在磁場中的傳播方向不受影響。小提示：X射線具有一定的輻射，對人體有一定的副作用，目前主要鉛玻璃來進行屏蔽。

　　X射線是由高速運動的電子流或其他高能輻射流（γ射線、中子流等）流與其他物質(zhì)發(fā)生碰撞時驟然減速，且與該物質(zhì)中的內(nèi)層原子相互作用而產(chǎn)生的。

　　不同的靶材，因為其原子序數(shù)不同，外層的電子排布也不一樣，所以產(chǎn)生的特征X射線波長不同。使用波長較長的靶材的XRD所得的衍射圖峰位沿2θ軸有規(guī)律拉伸；使用短波長靶材的XRD譜沿2θ軸有規(guī)律地被壓縮。但需要注意的是，不管使用何種靶材的X射線管，從所得到的衍射譜中獲得樣品面間距d值是一致的，與靶材無關(guān)。

　　輻射波長對衍射峰強的關(guān)系是:衍射峰強主要取決于晶體結(jié)構(gòu)，但是樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)（MAC）與入射線的波長有關(guān)，因此同一樣品用不同耙獲得的圖譜上的衍射峰強度會有稍微的差別。特別是混合物，各相之間的MAC都隨所選波長而變化，波長選擇不當很可能造成XRD定量結(jié)果不準確。

　　因為不同元素MAC突變擁有不同的波長，該波長就稱為材料的吸收限，若超過了這個范圍就會出現(xiàn)強的熒光散射。所以分析樣品中的元素選擇靶材時，一般選擇原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小1至4。就會出現(xiàn)強的熒光散射。例如使用Fe靶分析主要成分元素為FeCoNi的樣品是合適的，而不適合分析含有MnCrVTi的物質(zhì)常見的陽極靶材有：Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,Ag,W,是Cu靶。

　　靶材種類主要特長用途Cu適用于晶面間距0.1-1n測定幾乎全部標定，采用單色濾波，測試含Cu試樣時有高的熒光背底；如采用Kβ濾波，不適用于Fe系試樣的測定。CoFe試樣的衍射線強，如采用Kβ濾波，背底高適宜于用單色器方法測定Fe系試樣FeFe試樣背底小適宜于用濾波片方法測定Fe系試樣Cr波長長包括Fe試樣的應用測定，利用PSPC-MDG的微區(qū)測定Mo波長短奧氏體相的定量分析，金屬箔的透射方法測量（小角散射等）W連續(xù)X射線單晶的勞厄照相測定3